Dependencia de la temperatura de la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita y evolución de la capacidad de almacenamiento de nitrógeno en el manto inferior

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 3537 (2023) Citar este artículo

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La abundancia relativa de nitrógeno normalizada por las condritas carbonáceas en el silicato a granel de la Tierra parece estar reducida en comparación con otros elementos volátiles. Especialmente, el comportamiento del nitrógeno en la parte profunda de la Tierra, como el manto inferior, no se comprende claramente. Aquí, investigamos experimentalmente la dependencia de la temperatura de la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita que ocupa el 75% en peso del manto inferior. La temperatura experimental osciló entre 1400 y 1700 °C a 28 GPa en el estado redox correspondiente al manto inferior somero. La solubilidad máxima del nitrógeno en la bridgmanita (MgSiO3) aumentó de 1,8 ± 0,4 a 5,7 ± 0,8 ppm al aumentar la temperatura de 1400 a 1700 °C. La capacidad de almacenamiento de nitrógeno de la bridgmanita de extremo de Mg en las condiciones de temperatura actuales es de 3,4 PAN (PAN: masa de nitrógeno atmosférico actual). Además, la solubilidad en nitrógeno de la bridgmanita aumentó con el aumento de la temperatura, en contraste con la solubilidad en nitrógeno del hierro metálico. Por lo tanto, la capacidad de almacenamiento de nitrógeno de la bridgmanita puede ser mayor que la del hierro metálico durante la solidificación del océano de magma. Tal reservorio de nitrógeno "oculto" formado por bridgmanita en el manto inferior puede haber agotado la proporción aparente de abundancia de nitrógeno en la Tierra de silicato a granel.

El comportamiento geoquímico del nitrógeno en las profundidades de la Tierra sigue sin estar claro, aunque hasta la fecha se han realizado muchos estudios sobre el ciclo del nitrógeno en la biosfera1,2,3. Las abundancias relativas de nitrógeno, carbono y H2O en BSE (tierra de silicato a granel) normalizadas por las de las condritas carbonáceas son 0,11 %, 1,49 % y 2,27 %, respectivamente4. La EEB, que se supone que está compuesta por la atmósfera, el manto empobrecido y el manto a granel, se empobrece en nitrógeno en comparación con otros componentes volátiles4. Las concentraciones de 14N, 12C y H2O en la composición de condritas carbonáceas utilizadas para estimar estas proporciones de abundancia fueron 1,09 × 10–4 mol/g, 2,94 × 10–3 mol/g y 6,60 × 10–3 mol/g, respectivamente5 ,6. Este nitrógeno aparentemente agotado se denomina nitrógeno "faltante" o nitrógeno "perdido"4,7,8. El contenido de nitrógeno en la EEB se estimó a partir de la relación Ar/N2. Sin embargo, Zerkle y Mikhail9 argumentaron que estimar la abundancia de nitrógeno en la EEB a partir de la correlación entre el N2 y el Ar desgasificado informado por Marty10 no es necesariamente exacto. Marty10 asumió que el nitrógeno en todo el manto existe como N2, que se comporta como un gas noble, pero la fugacidad de oxígeno en el manto profundo es mucho menor que en el manto superficial, y el nitrógeno existe como NH3, NH4+ o N3− en lugar de N211,12 . Los experimentos de alta presión demostraron que el NH4+ puede incorporarse a los minerales de silicato y los fundidos de silicato en condiciones reducidas13,14,15,16. Por lo tanto, el nitrógeno "faltante" también puede explicarse por la existencia de depósitos de nitrógeno en el manto profundo reducido.

Durante la solidificación del océano de magma, la desgasificación del océano de magma del manto podría ser ineficiente porque el océano de magma parcialmente cristalizado se comportaba como un sólido17,18. Por lo tanto, se sugiere que la solidificación del océano de magma sea un importante proceso de formación de reservorios de nitrógeno en las profundidades de la Tierra13,19. Li et al.13 determinaron que la solubilidad del nitrógeno en forsterita y enstatita era de aproximadamente 10 ppm y 100 ppm, respectivamente, y sugirieron que el manto superior profundo puede ser un reservorio de nitrógeno a través de la solidificación del océano de magma. Yoshioka et al.19 determinaron experimentalmente las solubilidades de nitrógeno en wadsleyita y ringwoodita en condiciones de alta presión y temperatura correspondientes a la zona de transición del manto. Las solubilidades del nitrógeno en wadsleyita y ringwoodita variaron de 8,0 a 204,9 ppm y de 12,0 a 283,0 ppm, respectivamente, y estas solubilidades de nitrógeno aumentaron con el aumento de la temperatura. Las solubilidades del carbono en estos minerales del manto también se investigaron a partir de experimentos de alta presión y alta temperatura seguidos de análisis de espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS)20. Keppler et al.21 informaron que las solubilidades del carbono en el olivino eran de hasta 0,54 ppm y Shcheka et al.20 informaron que las de la wadsleyita y la ringwoodita estaban por debajo del límite de detección SIMS (es decir, 30–200 ppb por peso). Estos minerales del manto, que tienen una alta relación de solubilidad N/C, pueden agotar el nitrógeno en comparación con el carbono en la EEB y pueden dar lugar a la "falta" de nitrógeno. Yoshioka et al.19 realizaron experimentos de alta presión usando un aparato de yunque múltiple en condiciones reducidas cerca del tampón Fe-FeO e informaron que la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita es de 21,5 ± 18,1 ppm. Sin embargo, su estudio determinó la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita solo en una sola condición de 24 GPa y 1600 °C, y no se aclaró la dependencia de la solubilidad del nitrógeno con la temperatura y la composición química. El comportamiento del nitrógeno, especialmente en la parte profunda de la Tierra, como el manto inferior, sigue sin estar claro. Incluso en estudios recientes22, la segregación profunda de volátiles causada por la solidificación del océano de magma permanece sin restricciones. En este estudio, llevamos a cabo experimentos de alta presión y alta temperatura a diferentes temperaturas en el estado redox correspondiente al manto inferior para investigar la incorporación de nitrógeno en la bridgmanita. Además, se investigó la dependencia de la solubilidad del nitrógeno en los contenidos de aluminio en bridgmanite en las mismas condiciones.

La Tabla complementaria 2 enumera los productos de ejecución en condiciones experimentales de experimentos de alta presión y alta temperatura utilizando el aparato de múltiples yunques. Todos los productos del experimento contenían cristales que coexistían con masa fundida hidratada (ahora presente en forma de cristales o vidrios templados) porque el nitrato de amonio sustituido en 15N (15NH415NO3) liberaba agua a altas temperaturas. Los fundidos hidratados pueden haber perdido nitrógeno durante el proceso de enfriamiento y no fueron analizados por SIMS. Como informaron Yoshioka et al.19, en todas las muestras recuperadas se observaron cristales de extinción derivados de la fusión hidratada que coexistía con el fluido 15N-H-O durante el enfriamiento. Roskosz et al.23 midieron la solubilidad del nitrógeno en fundidos de peridotita en condiciones reducidas correspondientes al tampón Fe-FeO a alta presión y temperatura y encontraron que la solubilidad del nitrógeno en fundidos de silicato aumentó con el aumento de la presión hasta 3 GPa pero se estabilizó de 3 a 14,8 GPa . Esta tendencia sugiere que la solubilidad del nitrógeno en fundidos de silicato por encima de 3 GPa puede ser independiente de la presión. Dado que el material de partida de nuestro estudio contiene al menos 60 000 ppm de nitrógeno, que es aproximadamente nueve veces la solubilidad del nitrógeno en la masa fundida informada por Roskosz et al.23, todos los experimentos de nuestro estudio se pueden realizar en condiciones de saturación de nitrógeno. Como se muestra en la Fig. 3 complementaria, la formación de bridgmanita se confirmó a partir de los picos Raman informados previamente24 en las muestras recuperadas del sistema sin Al, mientras que algunos espectros Raman del sistema con Al mostraron bandas anchas que indicaban vitrificación. Aunque algunas de las muestras de bridgmanita que contienen Al se vitrificaron durante la recuperación de alta presión y temperatura, las condiciones P-T experimentales del sistema que contiene Al fueron lo suficientemente altas como para formar bridgmanita, como lo demuestran otros resultados experimentales (consulte la Tabla complementaria 2 ). Por lo tanto, se asumió que la bridgmanita que contiene Al era estable durante los experimentos, pero no se puede descartar la posibilidad de que se libere nitrógeno por la vitrificación de la bridgmanita que contiene Al. La Figura 1 y las Figuras complementarias 4 a 8 presentan las imágenes de BSE de los ensamblajes de células recuperadas, incluidas las muestras. En OT2258, OT2259, OT2293, OS3083, OT2474 y OT2515, SEM-EDS no confirmó fugas de Fe-FeO de las cápsulas de oro. En los sistemas que contienen Al de OT2258, OT2259 y OT2293, las muestras recuperadas estaban contaminadas con hierro procedente del tampón Fe-FeO. Estas muestras recuperadas afectadas por dicha contaminación con hierro no se discutieron en nuestra investigación porque las muestras contaminadas con hierro no pudieron alcanzar el equilibrio. Después de que se completaron todas estas ejecuciones, el análisis EDS de los tampones Fe-FeO en las muestras recuperadas reveló que el hierro metálico puro coexistía con FeO, lo que indica que las condiciones de fugacidad de oxígeno de los experimentos eran tan bajas como las del manto inferior. Inferimos que el hidrógeno se generó en la cápsula exterior de oro y penetró en la cápsula interior de platino. Se espera que la fusión hidratada rica en MgO en la cápsula interna de platino contenga 15NH3 en un entorno de coexistencia de hidrógeno. Los monocristales de bridgmanita obtenidos eran mayores de 80 μm. Estos tamaños de grano eran lo suficientemente grandes para el análisis SIMS. Antes del análisis SIMS, observamos imágenes SEM-EDS de las muestras recuperadas, y se identificaron los cristales de bridgmanita y los límites de grano.

Imágenes BSE de muestra recuperada de 28 GPa, 1400 °C (OT2259). La figura de la izquierda es una imagen completa de EEB de la muestra recuperada. Las figuras de la derecha son las imágenes de EEB de dos muestras obtenidas por FE-SEM después del análisis SIMS de alta resolución; (a) Sistema sin Al y (b) Sistema con Al. Los círculos corresponden a los puntos de análisis. Bridgmanita de Brg.

La Figura 2 muestra la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita (MgSiO3) a varias temperaturas. La Tabla complementaria 3-8 enumera la composición química de los productos de ejecución y las concentraciones de nitrógeno de bridgmanita obtenidas de SIMS de alta resolución (1280 HR2). La solubilidad máxima del nitrógeno en la bridgmanita aumentó de 1,8 ± 0,4 a 5,7 ± 0,8 ppm (μg/g) con el aumento de la temperatura en el sistema libre de Al. Li et al.13 propusieron las siguientes tres posibilidades para las especies de nitrógeno incorporadas a la enstatita: N3− en vacantes de oxígeno, N2 como defectos de Schottky y sustitución de iones de amonio (NH4+)M2 y (M3+)M1 con (Ca2+)M2 y (Mg2+) M1. Liu et al.25 informaron que las vacantes de oxígeno en la bridgmanita aumentan con el aumento de la temperatura; por lo tanto, la dependencia de la temperatura observada de la solubilidad del nitrógeno sugiere que el nitrógeno se puede incorporar en los defectos de red de la bridgmanita. La sustitución de N3− por O2− requiere alguna compensación de carga. En general, la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita obtenida en este estudio no fue tan alta como la del estudio anterior de Yoshioka et al.19, donde la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita osciló entre 5,8 y 53,9 ppm. Sin embargo, las solubilidades de nitrógeno determinadas en este estudio concuerdan bien con los valores mínimos informados por Yoshioka et al.19. La diferencia en la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita entre nuestro estudio y Yoshioka et al.19 podría deberse a la coexistencia de ringwoodita en Yoshioka et al.19. La ringwoodita tiene una alta solubilidad en nitrógeno de hasta 283 (± 3,8) ppm19, lo que puede conducir a resultados diferentes a los de nuestra investigación. Yoshioka et al.19 reportaron la coexistencia de ringwoodita en la fase bridgmanita porque realizaron un experimento de alta presión a 24 GPa correspondiente al límite de ringwoodita ↔ ferropericlasa + bridgmanita26. Por el contrario, a 28 GPa, donde se realizaron nuestros experimentos de alta presión, la ringwoodita no pudo coexistir con la bridgmanita y no aumentó ni dispersó la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita. La incorporación de hierro en la bridgmanita también puede causar la diferencia de solubilidades de nitrógeno en la bridgmanita entre Yoshioka et al.19 y nuestra investigación. Yoshioka et al.19 mezclaron un material de partida y una fuente de nitrógeno (95% NH4NO3 sustituido con 15N) con hierro metálico como tampón Fe-FeO y encerraron la mezcla en la misma cápsula de platino. Por lo tanto, la composición química de la bridgmanita reportada por Yoshioka et al.19 se promedió como (Mg0.97, Fe0.03)SiO3 cuyo contenido de hierro fue mayor que el de la bridgmanita pura Mg (MgSiO3) en este estudio.

Gráficos que representan la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita (MgSiO3) a diferentes temperaturas. Todos los puntos de datos representan los puntos de medición individuales de la muestra.

La Figura 3 compara la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita que contiene Al y bridgmanita libre de Al. Grüninger et al.27 informaron que la incorporación de aluminio en bridgmanite resultó en un aumento en su vacante de oxígeno en ~ 0.1 Al pfu (por unidad de fórmula). La Figura 3 muestra que la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita que contiene Al es generalmente mayor que la de la bridgmanita sin Al. En nuestros experimentos, se liberó agua de 15NH415NO3 a altas temperaturas en todas las ejecuciones, y puede ocurrir una sustitución de Si4+ ↔ Al3+ + H+ en la bridgmanita28. Además, deberíamos considerar un mecanismo de carga acoplada (como un componente de AlAlO3). Por lo tanto, el contenido de Al en bridgmanite no necesariamente aumenta los defectos de oxígeno y puede no aumentar la solubilidad del nitrógeno. De hecho, las variaciones en el contenido de Al2O3 y la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita no son del todo sistemáticas, como se muestra en la Fig. 4. Puede ocurrir una sustitución parcial (N3− + Si4+ ↔ O2− + Al3+), pero la relación sistemática entre la solubilidad del nitrógeno y el Al2O3 El contenido se aclarará si podemos distinguir los tres mecanismos de sustitución mediante simulaciones teóricas. Este es un problema para el futuro, incluida la forma en que existe nitrógeno incorporado en la estructura cristalina de la bridgmanita.

Gráficos que muestran la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita a diferentes temperaturas. Todos los puntos de datos representan los puntos de medición individuales de la muestra.

Gráficas de solubilidad de nitrógeno versus contenido de Al2O3 en bridgmanita. Todos los puntos de datos representan los puntos de medición individuales de las muestras. Las solubilidades del nitrógeno en la bridgmanita que contiene Al y Fe no se muestran aquí.

Observamos que la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita (MgSiO3) aumentó de 1,8 ± 0,4 a 5,7 ± 0,8 ppm con el aumento de la temperatura. Marty4 estimó que la concentración de nitrógeno en la BSE era de 1,68 ppm en función de la relación N/40Ar de los basaltos de la dorsal oceánica y los fundidos derivados de penachos muestreados en la superficie de la Tierra, junto con el supuesto contenido de 40Ar (producido por la descomposición de 40K) del manto Señalaron el nitrógeno "faltante", donde el nitrógeno parece agotarse en un orden de magnitud en comparación con otros elementos volátiles como el carbono y el hidrógeno cuando se normaliza a la composición de condrita carbonácea. Shcheka et al.20 informaron que la solubilidad del carbono en la bridgmanita estaba por debajo del límite de detección SIMS (es decir, por debajo de 30 a 200 ppb). Estos resultados sugieren que la bridgmanita (MgSiO3) tiene una relación de solubilidad N/C alta (> 29) al considerar una solubilidad en nitrógeno de 5,7 ppm de la bridgmanita a 28 GPa y 1700 °C. Se encuentra que la capacidad actual de almacenamiento de nitrógeno en el manto inferior actual de la Tierra es de 3,4 ± 0,5 PAN (PAN: masa de nitrógeno atmosférico actual), dada la misma solubilidad de nitrógeno de 5,7 ± 0,8 ppm. Si atribuimos la causa de la "falta" de nitrógeno únicamente al manto inferior, la capacidad de almacenamiento de nitrógeno del manto inferior debería ser de al menos 18 PAN (equivalente a 22,5 ppm de nitrógeno en el manto inferior). En consecuencia, la capacidad de almacenamiento de nitrógeno del manto inferior estimada únicamente por la bridgmanita del miembro final de Mg (3,4 ± 0,5 PAN) no puede resolver el problema del nitrógeno "faltante", aunque se espera que este valor sea mayor en el manto pirolítico que contiene hierro. La solubilidad del nitrógeno en bridgmanita (MgSiO3) estimada en este estudio aumentó con el aumento de la temperatura. En esta estimación no se considera la dependencia de la presión y puede existir una gran incertidumbre. Se espera que la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita aumente con el aumento de la presión, de forma similar a la solubilidad del nitrógeno de otros minerales del manto como la olivina, la wadsleyita y la ringwoodita13,19, pero esto está más allá del alcance de nuestra investigación. Se requieren experimentos de alta presión correspondientes a la parte más profunda del manto inferior para aclarar la dependencia de la presión en el futuro. Además, debe investigarse la solubilidad del nitrógeno en la ferropericlasa, que ocupa aproximadamente el 17 % en peso en el manto inferior29.

Aunque la bridgmanita es el mineral más abundante en el manto inferior, se deben considerar otras fases como potenciales reservorios de nitrógeno en el interior de la Tierra. La solubilidad del nitrógeno en el hierro metálico puede ser mayor en los materiales del manto inferior19. De hecho, los nitruros de hierro se descubren en diamantes superprofundos derivados del manto inferior7.

En este estudio se demostró la dependencia de la temperatura de la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita (a una presión constante de 28 GPa), y se aplicó la siguiente regresión logarítmica utilizando el método de mínimos cuadrados, como se muestra en la Fig. 2. Obtuvimos la siguiente relación :

donde cN es la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita [ppm (µg/g)] y T es la temperatura en Celsius. El coeficiente de determinación, R2, fue de 0,65. El rango de temperatura experimental en este estudio se limitó a 1400–1700 °C. Por lo tanto, la línea ajustada se extrapoló a temperaturas más altas sin considerar la posible dependencia de la presión de la solubilidad del nitrógeno. Según Liu et al.25, el número de vacantes de oxígeno de la bridgmanita parece aumentar lineal o logarítmicamente con el aumento de la temperatura, según tres puntos de temperatura experimentales. En nuestra discusión, asumimos que las vacantes de oxígeno aumentan logarítmicamente, pero esta suposición no está respaldada por evidencia teórica. Un estudio anterior sobre las vacantes de oxígeno en la bridgmanita se limitó a 2400 K25, y no está claro si nuestros datos se pueden aplicar hasta 3000 K, pero la capacidad de almacenamiento de nitrógeno de la bridgmanita puede llegar a 6,4 PAN a alta temperatura (2700 °C) como como los de los océanos de magma. Por otro lado, la solubilidad del nitrógeno del hierro metálico en función de la temperatura, la presión y el contenido de Fe en la aleación de Fe-Pt fue reportada por Yoshioka et al.19 de la siguiente manera:

donde cN es la solubilidad en nitrógeno del hierro metálico (peso), T es la temperatura en Kelvin, P es la presión en GPa y xFe es la fracción molar de Fe en la aleación Fe-Pt. El coeficiente de determinación, R2, es 0,82. Yoshioka et al.19 informaron que la solubilidad del nitrógeno en el hierro metálico disminuyó con el aumento del contenido de Pt. Pt se derivó de la cápsula de muestra. El hierro metálico natural del manto inferior puede contener Pt, pero su concentración debe ser muy baja. En nuestro estudio asumimos que no había Pt en el hierro metálico del manto inferior. En ausencia de Pt, aumenta la solubilidad del N en el Fe metálico. Dado que los rangos experimentales de presión y temperatura para este ajuste de regresión son de 14 a 24 GPa y de 1100 a 1800 °C, respectivamente19, es necesario extrapolar la solubilidad del nitrógeno en el hierro metálico a temperaturas y presiones más altas para evaluar la capacidad de almacenamiento de nitrógeno del conjunto. manto inferior terrestre. Yoshioka et al.19 estimaron la solubilidad del nitrógeno en hierro metálico en todo el manto inferior aplicando un ajuste de regresión a 24 GPa; En este estudio se utilizó el mismo método de estimación. A partir de los ajustes de regresión de la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita determinada en este estudio y la solubilidad del nitrógeno en hierro metálico determinada por Yoshioka et al.19, obtuvimos la capacidad de almacenamiento de nitrógeno en el manto inferior de la Tierra en función de la temperatura (ver Fig. 5) . Aquí, se supuso que los contenidos de hierro metálico y bridgmanita en el manto inferior estimados a partir del modelo de pirolita eran del 1 % en peso y del 75 % en peso, respectivamente, como se informó en los estudios previos29,30. La capacidad de almacenamiento de nitrógeno del hierro metálico es mayor que la de la bridgmanita a bajas temperaturas, como en el manto actual; sin embargo, la relación de solubilidad del nitrógeno entre el hierro metálico y la bridgmanita se invierte a aproximadamente 2200 °C (ver Fig. 5). Yoshioka et al.19 informaron una dependencia de la presión de la solubilidad del nitrógeno en el hierro metálico; al considerar las solubilidades del nitrógeno en la bridgmanita y el hierro metálico a 28 GPa, la relación de solubilidad del nitrógeno entre el hierro metálico y la bridgmanita se invierte alrededor de los 2600 °C.

Gráficos que muestran la dependencia de la temperatura del almacenamiento de nitrógeno en el manto inferior durante el enfriamiento del océano de magma. La temperatura alcanza los 2700 °C, que es el punto de fusión de la bridgmanita a 28 GPa40. La masa del nitrógeno atmosférico actual (PAN) es de 3,92 × 1018 kg. En esta estimación del almacenamiento de nitrógeno, se supuso que la masa total de la Tierra era de 5,97 × 1024 kg, de los cuales el manto inferior representaba el 52,2 % en peso.

Roskosz et al.23 informaron sobre la solubilidad del nitrógeno en peridotita fundida bajo altas presiones (1,8-17,7 GPa) y altas temperaturas (2350-2800 K) y la solubilidad del nitrógeno se estancó en aproximadamente 7 × 103 ppm bajo presiones superiores a 5,0 GPa. Para estimar la concentración de nitrógeno en la bridgmanita a través de la solidificación del océano de magma, necesitamos determinar el coeficiente de partición entre la bridgmanita y el magma. En el presente estudio, no se determinó la concentración de nitrógeno en la masa fundida y se obtuvo un coeficiente de pseudopartición a partir de la relación entre las solubilidades de nitrógeno de la bridgmanita y la de las masas fundidas de peridotita. La solubilidad en nitrógeno de la bridgmanita obtenida en este estudio fue de 5,7 ppm, que es su máxima solubilidad a 1700 °C. Se consideró que la solubilidad del nitrógeno en la peridotita fundida era de 7 × 103 ppm extrapolando los resultados de Roskosz et al.23 a 28 GPa. Al dividir la solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita por la del fundido de peridotita, se estimó que el fundido de Dbridgmanita/silicato era 8 × 10–4. En el coeficiente de pseudo-partición estimado, no consideramos los cambios en la estructura del fundido con el aumento de la presión31 y la dependencia de la presión de la solubilidad del nitrógeno en los minerales del manto13,19. Por lo tanto, existen incertidumbres no medibles en el coeficiente. Suponiendo que el contenido de nitrógeno del océano de magma es el de las condritas CI (1235 ± 440 μg/g)32, la masa de nitrógeno retenida solo por la bridgmanita en el manto inferior fue de 0,6 PAN. Aunque las condritas de enstatita se han visto favorecidas recientemente por los materiales de la Tierra primitiva33, asumimos una condrita CI para la composición de la Tierra primitiva según la estimación de Marty4. Esta masa de nitrógeno en el manto inferior es demasiado pequeña para evaluar el nitrógeno "faltante" porque el manto inferior necesita almacenar más de 18 PAN como se mencionó anteriormente. En esta estimación, no consideramos la dependencia de la presión de la solubilidad del nitrógeno en los materiales del manto inferior. Además, esta estimación no considera la pérdida de nitrógeno a la atmósfera, y la masa de nitrógeno retenido puede ser inferior a 0,6 PAN. La capacidad de almacenamiento de nitrógeno obtenida en el manto inferior puede subestimarse debido a que la solubilidad del nitrógeno en minerales del manto como olivino, wadsleyita y ringwoodita aumenta con el aumento de la presión experimental13,19, como se describió anteriormente. Se supuso que las proporciones de masa de bridgmanita y hierro metálico eran constantes. Se espera que en el futuro se determine la dependencia de la temperatura de la solubilidad del nitrógeno en la caperovskita y la ferropericlasa.

La capacidad de la bridgmanita para capturar nitrógeno depende del escenario de convección del océano de magma. Antes de discutir la capacidad de almacenamiento de nitrógeno, debemos considerar los siguientes dos casos: (1) convección total del océano de magma; y (2) cristalización del océano de magma y cese de la convección. Suponiendo el escenario (1), el nitrógeno del océano de magma se liberaría en la atmósfera primordial y difícilmente podría retenerse. En este caso, la bridgmanita no desempeñó un papel en la conservación del nitrógeno en el manto inferior. Por el contrario, suponiendo el escenario (2), el nitrógeno en el océano de magma puede retenerse en fases minerales. Miyazaki y Korenaga34 sugirieron que la desgasificación eficiente del manto es poco probable durante la solidificación de un océano de magma si se considera una transición reológica en un medio parcialmente fundido. De hecho, Abe17 informó que el océano de magma duro, que contiene cantidades sustanciales de derretimiento (hasta un 30-40%), tenía una viscosidad similar a la de un sólido. Solomatov18 también informó que el océano de magma se comportaba como un sólido. Yoshioka et al.19 también sugirieron que el océano de magma se comportaba esencialmente como un sistema cerrado porque dicho océano de magma es demasiado viscoso para una convección rápida por encima de un umbral de 40 a 80% de cristalización del magma35,36. Además, Xie et al.37 informaron que una capa de bridgmanita enriquecida se puede formar primero en la parte superior del manto inferior durante la cristalización del océano de magma, que puede haber resistido la mezcla del manto por convección. De hecho, Caracas et al.38 informaron que el océano de magma basal, que está formado por bridgmanita cristalizada que flotaría en el océano de magma, podría enriquecerse en elementos incompatibles a través de la solidificación del océano de magma. Estos informes apoyan la idea de que el manto inferior podría comportarse como un sistema cerrado a través de la solidificación del océano de magma, y el nitrógeno del océano de magma podría incorporarse a la bridgmanita hasta su solubilidad. Sin embargo, si asumimos que más del 99,2% del nitrógeno se perdió del océano de magma, cuya composición química es CI condrítica antes de que el océano de magma se vuelva altamente viscoso, la bridgmanita no puede capturar nitrógeno hasta su solubilidad a altas temperaturas (~ 6,4 PAN). Se estima que la temperatura del océano de magma terrestre es de 3000–3500 K39, que es considerablemente más alta que nuestras condiciones de temperatura experimentales (1400–1700 °C). La solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita se extrapoló a aproximadamente 2700 °C, que corresponde al punto de fusión de la bridgmanita a 28 GPa40 y la temperatura más baja del océano de magma reportada por Bouhifd y Jephcoat39. La solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita se extrapoló a temperaturas más altas suponiendo que aumentaba logarítmicamente. Como se muestra en la Fig. 5, la bridgmanita puede ser un reservorio de nitrógeno importante a temperaturas más altas, como la solidificación del océano de magma, mientras que el hierro metálico puede ser un reservorio de nitrógeno importante para resolver el nitrógeno "faltante" (18 PAN ~) a las temperaturas más bajas actuales. .

En general, encontramos que la bridgmanita juega un papel esencial en la preservación del nitrógeno durante la solidificación del océano de magma de la Tierra. El hierro metálico también juega un papel importante en la retención de nitrógeno en el manto inferior (Fig. 6). Aunque los nitruros de hierro se descubrieron como inclusiones de diamantes muy profundos que se originaban en el manto inferior7, Speelmanns et al.41 argumentaron que estos nitruros se originaron en el manto superior porque los coeficientes de partición de nitrógeno entre el metal y el silicato se derriten (\(D_{N} ^{metal\, melt/silicate\, melt}\)) son inferiores a 1 en condiciones reducidas. Sin embargo, el nitrógeno almacenado en la bridgmanita puede difundirse en el hierro metálico durante el enfriamiento del manto porque la solubilidad del nitrógeno en el hierro metálico es mucho mayor que en la bridgmanita19.

Esquema que representa los procesos de formación de depósitos de nitrógeno en el manto inferior a través de la solidificación del océano de magma terrestre.

En este estudio, determinamos experimentalmente las solubilidades de nitrógeno en bridgmanita en condiciones reducidas correspondientes al manto inferior somero. Las solubilidades del nitrógeno en la bridgmanita (MgSiO3) aumentaron con el aumento de la temperatura. Las solubilidades máximas de nitrógeno a 1400 °C, 1500 °C, 1620 °C y 1700 °C fueron 1,8 ± 0,4 ppm, 2,8 ± 0,4 ppm, 4,9 ± 0,4 ppm, 5,7 ± 0,8 ppm, respectivamente. Además, observamos que la bridgmanita puede desempeñar un papel importante en el almacenamiento de nitrógeno en el manto inferior temprano más cálido, mientras que el hierro metálico puede desempeñar un papel importante en el almacenamiento de nitrógeno en el manto inferior actual más frío. La solubilidad del nitrógeno en la bridgmanita no mostró un claro aumento con el aumento del contenido de Al2O3. Los resultados obtenidos sugieren que la bridgmanita almacena nitrógeno en el manto inferior a través de la solidificación del océano de magma y el hierro metálico puede heredar el nitrógeno retenido por la bridgmanita en el manto inferior. Para evaluar la capacidad de almacenamiento de nitrógeno del manto inferior con mayor precisión, necesitamos realizar experimentos a presiones más altas y determinar la solubilidad del nitrógeno en la ferropericlasa, que es la segunda más abundante en el manto inferior en el futuro.

Se prepararon dos tipos de materiales de partida: mezclas en polvo de (a) MgO y SiO2 (cuarzo) correspondientes a la composición ideal de bridgmanita; (b) Al2O3, MgO, Mg(OH)2 y SiO2 para una composición de bridgmanita que contiene Al (consulte la Tabla complementaria 1). Se utilizó nitrato de amonio sustituido en 15N (15NH415NO3, pureza isotópica > 99,6 %, SHOKO SCIENCE Corp.) como fuente de nitrógeno para distinguir el nitrógeno contenido en las muestras minerales de la contaminación por nitrógeno inducida por los procedimientos experimentales. Se cree que la contaminación por nitrógeno se origina en el nitrógeno atmosférico durante el muestreo o en la resina utilizada para montar la muestra. La contaminación por 15N atmosférico es insignificante porque la abundancia natural de 15N es más de dos órdenes de magnitud inferior a la del 14N atmosférico (15N/14N = 3,65 × 10–3). Los materiales de partida y 15NH415NO3 se encerraron en una cápsula de platino. La relación en masa de los materiales de partida a la fuente de nitrógeno fue de aproximadamente 5:1 para cada experimento (la relación molar de los materiales de partida a la fuente de nitrógeno también fue de aproximadamente 5:1). El material de partida se separó del 15NH415NO3 utilizando una hoja de oro con un espesor de 30 μm en el Proceso No. OS3083. En las otras ejecuciones, se mezclaron el material de partida y 15NH415NO3.

Los experimentos de alta presión y alta temperatura se llevaron a cabo utilizando un aparato multiyunque de 2000 toneladas tipo Kawai (Orange-2000) y un aparato multiyunque de 3000 toneladas tipo Kawai (Orange-3000) instalados en el Centro de Investigación de Geodinámica de la Universidad de Ehime. (GRC), Japón. El Orange-2000 se usó solo para el experimento n.º OS3083, mientras que todos los demás experimentos se realizaron con el Orange-3000. Todos los experimentos se realizaron a 28 GPa y las temperaturas fueron 1400 °C, 1500 °C, 1620 °C y 1700 °C, respectivamente (consulte también la Tabla complementaria 2). La relación entre la presión y la carga se calibró previamente. La duración del calentamiento para todos los experimentos fue de 2 h. Se utilizaron yunques de carburo de tungsteno (Fujilloy F08) con longitud de borde truncado (TEL) de 4 mm. El ensamblaje de celda utilizado en este estudio se muestra en la Fig. 7. Una cápsula de muestra de platino se rodeó con un tampón de Fe-FeO (tampón de wüstita de hierro) para reproducir la fugacidad de oxígeno correspondiente a la condición del manto inferior30,42,43. Usamos polvo de hierro de malla 150 y polvos de óxido de hierro (FeO) con malla 8 μm o malla 200 para el tampón Fe-FeO [Fe:FeO = 2:1 (% en peso)]. Luego, se agregaron de 20 a 50 μl de agua a 0,5 g de tampón Fe-FeO. La cápsula de platino estaba encerrada en una cápsula exterior de oro. Las dos cápsulas de oro se aislaron del calentador Re con un espesor de 25 μm usando una manga de magnesia. La temperatura se midió con una precisión de ± 5 °C utilizando un termopar W–Re (W3%Re–W25%Re) insertado en el octaedro y unido a las cápsulas de oro. Se supuso que la fugacidad del hidrógeno en las cápsulas interior y exterior era igual debido a la alta permeabilidad al hidrógeno del platino en comparación con la del oro. El 15NH415NO3 se descompone en 15N2O y H2O a altas temperaturas, y se espera que se forme 15NH3 en el fluido 15N-H-O en condiciones reducidas amortiguado por Fe-FeO en una cápsula interna de platino.

Esquema que ilustra el ensamblaje de la celda que se usó en experimentos de alta presión y alta temperatura utilizando un aparato de múltiples yunques. Un manguito de LaCrO3 (marrón) sirvió como aislante térmico. Se fabricó una cápsula de muestra de platino (gris claro) combinando dos tubos de platino con un espesor de pared de 0,1 mm y diámetros exteriores de 1,3 mm y 1,5 mm, respectivamente, soldando cada extremo de las cápsulas. Se fabricó una cápsula de oro (amarilla) a partir de un tubo de oro con un espesor de pared de 0,1 mm y un diámetro exterior de 2,5 mm.

Las imágenes de electrones retrodispersados (BSE) de las muestras recuperadas se obtuvieron utilizando FE-SEM (JSM-7000F; JEOL) instalado en el Departamento de Ciencias Planetarias y de la Tierra de la Universidad de Tokio. Las composiciones químicas de los minerales apagados se analizaron utilizando SEM-EDS (JSM-7000F; JEOL) a 15 kV y 87,4 a 130,4 μA antes y después del análisis SIMS. La desviación de las relaciones Mg/Si de la bridgmanita obtenida del análisis SEM-EDS se corrigió mediante FE-EPMA (JXA-8530F; JEOL) instalado en el Departamento de Ciencias Planetarias y de la Tierra de la Universidad de Tokio. Se utilizaron seis especies de estándares para el análisis FE-EPMA: granate, enstatita, augita, plagioclasa, olivino de San Carlos, basalto de olivino de titanaugita y JB-1 (estándares de rocas de silicato del Servicio Geológico de Japón44).

Para determinar las fases minerales, se obtuvieron espectros Raman utilizando un espectrómetro micro-Raman instalado en el Centro de Investigación Geoquímica de la Universidad de Tokio, utilizando un láser de iones de Ar con una longitud de onda de 514,5 nm y una potencia de 6 mW para la excitación. El tamaño del haz fue de aproximadamente 2 μm de diámetro y el tiempo de exposición fue de 30 s.

El análisis cuantitativo del nitrógeno en la bridgmanita se realizó utilizando SIMS de alta resolución (1280 HR2, CAMECA) instalado en el Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques, Université de Lorraine. Las muestras recuperadas fueron pulidas; los de los sistemas sin Al y con Al estaban recubiertos de oro. El haz de iones primario era un haz de 10 keV Cs+ con una corriente de ~ 10 nA y un tamaño de punto de ~ 40 μm. Se utilizó un cañón de electrones de incidencia normal para la compensación de carga durante el análisis. La resolución de masa (m/Δm) fue ≈ 13 000 y el tamaño de la trama fue de 5 μm × 5 μm. Las muestras se pulverizaron previamente durante 180 s en rásteres de 10 μm × 10 μm para minimizar la contaminación de la superficie. Se realizaron análisis puntuales de iones cargados negativamente en diferentes estaciones de masas (masas de 30, 31 y 32). Para las mediciones de abundancia de nitrógeno, el ion molecular 15N16O− se analizó durante 25 ciclos utilizando un multiplicador de electrones axial. Los tiempos de conteo para detectar 27Al-, 30Si-, 14N16O-, 15N16O- y 16O2- por salto de pico fueron 4 s, 4 s, 6 s, 20 s y 4 s, respectivamente, y el tiempo total de análisis fue de aproximadamente 30 mín. Las concentraciones de nitrógeno se obtuvieron a partir de la relación de intensidad de iones secundarios 15N16O–/16O2– para bridgmanita usando una línea de calibración obtenida de ocho vidrios basálticos sintéticos con contenido de nitrógeno conocido45 (ver la Fig. 2 complementaria). Los estándares homogéneos y emparejados con matriz con contenidos variables de N no están disponibles en ningún laboratorio SIMS; sin embargo, se ha demostrado que este método produce cantidades abundantes de nitrógeno (14N) en vidrios de silicato con composiciones variables (es decir, NBO/T), que concuerdan perfectamente con las obtenidas mediante espectrometría de masas estática, incluso para contenidos bajos de N (≤ 1 ppm )46. Por lo tanto, para los vidrios, los efectos de la matriz sobre los rendimientos de iones moleculares secundarios (NO− y O2−) se consideran insignificantes. Dada la alta resolución de masa, logramos separar los iones 15N16O- y 29SiH2-, como se muestra en la figura complementaria 1, y estimamos directamente el contenido de N en función de los recuentos de iones de iones 15N16O-. En este estudio, la bridgmanita con la solubilidad de nitrógeno más baja de 1,6 ± 0,4 ppm produjo una tasa promedio de recuento de iones 15N16O− de 8,3 cps. Esta tasa de conteo fue mucho más alta que la del fondo EM (< 1 cps). El nitrógeno atmosférico puede contaminar los materiales de partida durante la encapsulación. Después del experimento, el nitrógeno procedente de la resina utilizada para los montajes de muestras también puede contaminar las muestras recuperadas. El nitrógeno fue el principal componente de la resina utilizada en nuestro estudio. En el análisis de nitrógeno, las partículas objetivo (> 80 µm) eran considerablemente más grandes que el tamaño del haz (20 µm), evitando los límites de grano. También se monitoreó la señal de 14N16O−, y se infirió que la concentración de 15N proveniente de la contaminación atmosférica era menor que los errores analíticos y despreciable, considerando la relación isotópica natural del nitrógeno (15N:14N = 0.0036:0.9964).

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles a través de los autores correspondientes previa solicitud razonable.

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Los autores agradecen al Dr. Hideto Yoshida, al Dr. Hirotada Gotou y al Dr. Masamichi Noda por su apoyo técnico. Este estudio fue financiado por las subvenciones JSPS KAKENHI: 15K13600, 15H05828, 18H05224, 18J21771 y 22K14123. Este trabajo también fue apoyado por el Programa de investigación/uso conjunto (2016A43, 2017A35, 2018A32 y 2019A29) de PRIUS, Universidad de Ehime. CD y EF recibieron el apoyo del Consejo Europeo de Investigación (ERC) en el marco del Programa de Investigación e Innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea (Acuerdo de subvención n.º 715028 para EF).

Sho Kakizawa

Dirección actual: Instituto de Investigación de Radiación Sincrotrón de Japón, Hyogo, 679-5198, Japón

yuji sano

Dirección actual: Centro de Investigación Avanzada de Núcleos Marinos, Universidad de Kochi, Nankoku, Kochi, 783-8502, Japón

Cecilia Deligny

Dirección actual: Departamento de Geociencias, Museo Sueco de Historia Natural, Estocolmo, Suecia

Centro de Investigación Geoquímica, Escuela de Graduados en Ciencias, Universidad de Tokio, Hongo, Tokio, 113-0033, Japón

Ko Fukuyama y Hiroyuki Kagi

Centro de Investigación de Geodinámica, Universidad de Ehime, Matsuyama, Ehime, 790-5877, Japón

Ko Fukuyama y Toru Shinmei

Departamento de Ciencias de la Tierra y Sistemas Planetarios, Universidad de Hiroshima, Higashi-Hiroshima, Hiroshima, 739-8526, Japón

Toru Inoue y Sho Kakizawa

Instituto de Investigación de la Atmósfera y el Océano, Universidad de Tokio, Kashiwa, Chiba, 277-8564, Japón

yuji sano

CNRS, CRPG, Universidad de Lorena, 54000, Nancy, Francia

Cecile Deligny y Evelyn Fury

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KF y HK diseñaron la investigación. KF realizó experimentos de alta presión y alta temperatura con TSYS y diseñó un método para medir la concentración de nitrógeno utilizando SIMS. TI, SK, HK y KF contribuyeron con nuevos métodos experimentales. EF, CD, HK y KF realizaron análisis SIMS. KF y HK escribieron el manuscrito con aportes de todos los autores.

Correspondencia a Ko Fukuyama o Hiroyuki Kagi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Fukuyama, K., Kagi, H., Inoue, T. et al. Dependencia de la temperatura de la solubilidad del nitrógeno en bridgmanita y evolución de la capacidad de almacenamiento de nitrógeno en el manto inferior. Informe científico 13, 3537 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30556-5

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Recibido: 25 noviembre 2022

Aceptado: 24 de febrero de 2023

Publicado: 02 marzo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30556-5

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